Cómo escribir un SOP para mediciones reológicas en control de calidad
Qué debe incluir un procedimiento normalizado de trabajo para medidas reológicas: preparación y carga de la muestra, medida, evaluación, informe y preparación del equipo.
En control de calidad, una medida reológica tiene que ser rápida y dar una respuesta clara: el lote pasa o no pasa. Para eso no basta un buen equipo; hace falta que todos los operadores midan exactamente igual. Esa es la función de un procedimiento normalizado de trabajo (SOP, por sus siglas en inglés).
Esta guía resume los elementos que debe tener un SOP de reología, basándose en un documento técnico de Thermo Fisher Scientific (enlazado al final) y en nuestra experiencia instalando equipos en laboratorios de control de calidad.
Qué debe incluir un SOP de reología
- Selección de la geometría de medida.
- Preparación y manipulación de la muestra antes de cargarla.
- Carga de la muestra y tratamiento previo dentro del reómetro.
- Procedimiento de medida y evaluación de los datos.
- Informe y almacenamiento de los resultados.
- Preparación del equipo para la siguiente medida.
1. Elegir la geometría (y usar siempre la misma)
La geometría depende del rango de medida del equipo, de la muestra y de los parámetros del ensayo. Las herramientas de cálculo de rango del software (en HAAKE RheoWin, por ejemplo) indican, para una viscosidad dada, qué velocidades y tensiones cubre cada geometría; si el rango es demasiado estrecho, hay que cambiarla. Repasamos las opciones en cómo elegir un reómetro.
Una vez elegida, el SOP debe fijarla: para que los resultados sean comparables, cada procedimiento se ejecuta siempre con la misma geometría. Lo ideal es que el reómetro la reconozca y no permita lanzar el ensayo si la que está montada no es la correcta.
2. Preparar la muestra siempre igual
Muchas diferencias entre medidas nacen antes de que la muestra llegue al reómetro. El SOP debe describir, con la mayor precisión posible:
- Cómo se toma y se homogeneiza la muestra, sobre todo si tiende a separarse o sedimentar (tiempo y forma de agitación).
- Si se atempera antes, por ejemplo en una estufa, y durante cuánto tiempo.
- Con qué herramienta se carga (espátula, jeringa, pipeta) en materiales tixotrópicos, cuya estructura cambia con la manipulación.
3. Cargar la cantidad correcta
Tanto la falta como el exceso de muestra falsean el resultado.
- En placas y conos se suele cargar de más, bajar a la separación de medida y retirar el sobrante con una espátula o una herramienta de enrasado. El software puede avisar de ese paso.
- En cilindros coaxiales se usan galgas de nivel o sistemas de llenado asistido (por ultrasonidos en algunos equipos) para poner siempre el mismo volumen.
4. Dejar que la muestra se relaje y se equilibre
Después de cargarla, la muestra necesita un tiempo para liberar las tensiones de la carga y alcanzar la temperatura de ensayo. Cuánto depende de lo tixotrópica que sea y de la diferencia entre su temperatura y la de medida. En materiales muy tixotrópicos, una precizalla seguida de un reposo definido borra la historia de la carga y mejora mucho la reproducibilidad.
5. Medir y evaluar
El ensayo propiamente dicho se completa con la evaluación: medias, interpolaciones (por ejemplo, la viscosidad a una velocidad concreta) o ajuste de modelos reológicos. Si los criterios de aceptación se definen en el propio método, el software puede dar directamente el veredicto de «dentro» o «fuera» de especificación.
La gestión de usuarios, con distintos niveles de permisos, evita que se modifique un método validado sin querer y hace que los resultados sean fiables.
6. Informe, datos y limpieza
- El informe debe generarse de forma automática, con el resultado y la decisión.
- Los datos deben guardarse con un nombre y un lugar predefinidos, para encontrarlos y rastrearlos después.
- El SOP termina dejando el equipo listo: limpieza de la geometría, temperatura de espera y, si procede, la geometría para el siguiente ensayo.
Verificar el equipo, no solo la muestra
Un buen SOP incluye también la comprobación periódica del instrumento: con un patrón viscoelástico certificado y, para ensayos exigentes, con la calibración de la temperatura en la geometría.
Equipos pensados para trabajar con SOP
Los reómetros de control de calidad actuales facilitan todo lo anterior: procedimientos que se lanzan desde la pantalla, reconocimiento automático de geometrías y módulos de temperatura, avisos de llenado y enrasado, y criterios de aceptación. Es el caso del HAAKE Viscotester iQ y del HAAKE MARS iQ. Para medidas rápidas de un punto en planta, el HAAKE Viscotester 3 compara cada medida con un valor de referencia guardado.
Si está poniendo en marcha un método nuevo, podemos ayudarle a definir el procedimiento durante la puesta en marcha y la formación de usuarios.
Preguntas frecuentes
¿Qué es un SOP en reología?
Es un procedimiento normalizado de trabajo: instrucciones paso a paso que fijan cómo se prepara, carga y mide una muestra y cómo se evalúa y guarda el resultado, para que cualquier operador obtenga resultados comparables.
¿Por qué hay tanta dispersión entre medidas de la misma muestra?
Las causas más habituales están antes de la medida: preparación distinta de la muestra, llenado incorrecto de la geometría, temperatura no equilibrada o una historia de cizalla diferente al cargarla. Un buen SOP fija todos esos pasos.
