PET con aditivos: cribado rápido con microcompounder y reómetro
Con unos 7 g de muestra, la presión en el canal de recirculación del microcompounder indica si un aditivo degrada o alarga las cadenas del PET.
El PET se mezcla a menudo con aditivos o resinas para modificar su resistencia, su rigidez u otras propiedades. Esos aditivos influyen también en su reciclado, que puede requerir condiciones de procesado distintas. Esta nota de Thermo Fisher Scientific muestra cómo cribar rápidamente el efecto de un aditivo con muy poca muestra, combinando un microcompounder y un reómetro.
El método
- Mezcla en un microcompounder de doble husillo corrotante HAAKE MiniLab a 270 °C y 50 rpm, recirculando el material durante 15 minutos. Basta con unos 7 g de muestra.
- Seguimiento en línea: el canal de recirculación funciona como un capilar de rendija con dos sensores de presión. La caída de presión a lo largo del tiempo indica cómo evoluciona la viscosidad de la mezcla.
- Probetas: el fundido pasa directamente a un sistema de microinyección HAAKE MiniJet Pro, que prepara discos de 20 mm.
- Reología: barridos de amplitud y de frecuencia (0,1 a 46 Hz) a 270 °C en atmósfera de nitrógeno, en un reómetro HAAKE MARS con horno eléctrico.
Cómo leer la presión
Tras el pico inicial de carga, una presión que baja indica que el material se degrada (en el PET, por ejemplo, por hidrólisis con la humedad) y su viscosidad disminuye. Una presión que sube indica una reacción de condensación, alargamiento de cadena o ramificación, que aumenta la viscosidad.
Resultados
| Muestra | Presión a los 15 min | Viscosidad compleja |η*| | Interpretación |
|---|---|---|---|
| PET sin aditivos | ≈ 18 bar, tras bajar | ≈ 200 Pa·s | Degradación; comportamiento casi puramente viscoso |
| PET + 1 % de anhídrido trimelítico | ≈ 15 bar, todavía subiendo | ≈ 150 Pa·s | El aditivo baja la viscosidad pero induce una reacción; algo más de elasticidad |
| PET + 1 % de anhídrido trimelítico + 1 % de 1,3-fenilenbis(oxazolina) | ≈ 55 bar, tras bajar y subir | ≈ 2.800 Pa·s | Degradación inicial seguida de formación de una nueva estructura; peso molecular probablemente mucho mayor |
La evolución de la presión en el microcompounder y la viscosidad compleja medida después en el reómetro se correlacionan bien en las tres muestras.
Utilidad: con unos gramos de material y un tiempo de ensayo moderado, la curva de presión da una primera indicación de cómo actúa cada aditivo, y el reómetro la confirma. Puede orientar sobre qué productos químicos hacen falta para reciclar un PET con aditivos.
Para confirmar las conclusiones, los autores proponen completar el estudio con medidas de peso molecular y su distribución, por ejemplo con superposición tiempo-temperatura comparada con cromatografía.
El HAAKE MiniLab 3 es la versión actual del microcompounder, con canal de recirculación y válvula de derivación.
