Curado UV de adhesivos: cinética y temperatura de transición vítrea en el reómetro
Cómo influye el tiempo de irradiación en el curado y en las propiedades termomecánicas de un adhesivo UV, medido en un reómetro con módulo UV y DMTA.
Los adhesivos de curado UV forman una red polimérica entrecruzada al exponerse a la luz ultravioleta. Cuántas cadenas quedan integradas en esa red depende de la dosis de luz recibida, y eso determina las propiedades mecánicas de la unión, incluida su temperatura de transición vítrea (Tg): por encima de ella el adhesivo pasa de un estado rígido a uno blando, así que marca el límite de temperatura de uso de la junta.
Un reómetro con fuente UV y control de temperatura permite estudiar en el mismo equipo tanto la cinética de curado como las propiedades termomecánicas del adhesivo curado. En esta nota, Thermo Fisher Scientific compara dos tiempos de irradiación sobre un adhesivo DELO PHOTOBOND.
El montaje
- Reómetro HAAKE MARS 60 con módulo Peltier para curado UV, que ilumina la muestra desde abajo a través de una placa de vidrio de borosilicato.
- Campana con control eléctrico de temperatura, que además protege la muestra de la luz ambiente y al operador de la radiación UV.
- Fuente LED UV de 400 nm a 200 mW/cm², ajustada con un radiómetro antes de cada ensayo.
- Placas desechables de 15 mm, porque el adhesivo curado queda unido a ellas.
Tras cargar la muestra con una separación de 300 µm, se equilibró 200 segundos. El ensayo de curado se hizo en oscilación (1 % de deformación, 5 Hz) y la lámpara se encendió automáticamente a los 40 segundos, durante 12 o 24 segundos. Durante el curado se mantuvo una fuerza normal casi nula para que la separación siguiera la contracción de la muestra. Después se hizo un barrido de temperatura de 20 a 120 °C (3 K/min, 1 Hz, 0,4 %).
Resultados del curado
- El inicio de la reacción y el punto de cruce de G′ y G″ (paso de líquido a gel o sólido) se produjeron en el mismo momento con ambos tiempos de irradiación.
- Con 12 segundos de luz el curado continúa un tiempo tras apagar la lámpara, gracias a los radicales libres que quedan, pero G′ y G″ crecen mucho más despacio que con 24 segundos.
- La distancia entre G′ y G″, indicador del grado de entrecruzamiento, fue mayor con la irradiación más larga: el material resultante es más elástico.
- La contracción medida por el cambio de separación fue de unos 20 µm en los primeros 10–15 segundos, prácticamente igual en los dos casos.
Propiedades termomecánicas
El barrido de temperatura posterior funciona como un ensayo de análisis mecánico dinámico (DMTA). Con 24 segundos de irradiación el adhesivo resultó más rígido y elástico, y su temperatura de transición vítrea fue más alta, cualquiera que fuera el criterio de evaluación.
Ojo al comparar datos: la Tg obtenida por métodos dinámicos cambia según se tome la tangente de G′, el máximo de G″ o el máximo de tan δ. Hay que indicar siempre el criterio usado.
Utilidad para el laboratorio
En un solo ensayo automático se obtiene cómo cura un adhesivo con una dosis de luz dada y qué prestaciones tendrá la unión, lo que ayuda a fijar los parámetros de curado en producción o a comparar formulaciones.
El curado UV está disponible como accesorio para los reómetros HAAKE MARS 40/60 y MARS iQ. En ensayos de oscilación explicamos los conceptos de G′, G″ y punto de cruce.
