Cristalización de la manteca de cacao con reología y Raman
La medida simultánea de reología y espectroscopía Raman revela que la manteca de cacao primero solidifica de forma amorfa y después cristaliza.
La manteca de cacao es la fase continua del chocolate y responsable de su textura, su «chasquido», su brillo, cómo se funde en la boca y su resistencia al blanqueamiento graso (fat bloom). Todas esas propiedades dependen de cómo cristaliza: sus triglicéridos pueden ordenarse en varias formas cristalinas (polimorfos), y unas son más deseables que otras. Entender la cristalización isoterma es, por tanto, clave para el proceso de fabricación y la calidad del producto.
El ensayo
Thermo Fisher Scientific estudió la cristalización de una manteca de cacao comercial combinando dos técnicas en el mismo instante y sobre la misma muestra:
- Reología en oscilación, con un reómetro HAAKE MARS 60, placa estriada de 35 mm para evitar el deslizamiento, 1 Hz y deformación del 0,1 %.
- Espectroscopía Raman, con un espectrómetro DXR3 Flex acoplado al reómetro mediante el módulo RheoRaman, que enfoca el láser en la muestra a través de una placa inferior de vidrio.
La muestra se cargó a 60 °C y se mantuvo 10 minutos para borrar cualquier cristal previo. Después se enfrió rápidamente a 22 °C (10 °C/min) y se siguió a esa temperatura durante 120 minutos, registrando datos cada 10 segundos.
Qué se observó
Los módulos G′ y G″ aumentaron bruscamente al poco de llegar a 22 °C, como corresponde a una muestra que solidifica. Sin embargo, los espectros Raman, sensibles a la conformación de las cadenas de los triglicéridos, no cambiaron en ese momento: lo hicieron más tarde.
Ese desfase indica que la manteca de cacao primero se endurece como un sólido amorfo y solo después sufre una transición morfológica hacia un sólido cristalino. Por separado, cada técnica sugería un proceso de una sola etapa; solo al combinarlas apareció el proceso en varias fases.
Otro detalle útil para el laboratorio: el factor de pérdida (tan δ) reflejó mejor que G′ y G″ por separado el momento en que se forman los dominios cristalinos, que coinciden con el aumento de fragilidad de la manteca.
Por qué importa: si solo se mide la reología, se puede dar por terminada la cristalización cuando la muestra «ya es sólida», aunque todavía no haya alcanzado la estructura cristalina final. Eso afecta a la definición de tiempos de templado y reposo.
Aplicaciones
El mismo planteamiento sirve para otras grasas y ceras alimentarias y cosméticas (ungüentos, lociones, bases de barras de labios) y, en general, para cualquier proceso en el que la estructura molecular y las propiedades mecánicas no cambian al mismo tiempo.
Para medidas de cristalización basta un reómetro con buen control de temperatura; la combinación con Raman requiere un reómetro modular con el módulo RheoRaman, como el HAAKE MARS 40/60.
